Elektrochemie voor MBO/Potentiometrische titratie eindpunt

Uit Wikibooks
Werk in uitvoering.
Dit hoofdstuk bevindt zich nog in de opbouwfase.
De auteur ervan heeft zich voorgenomen de genoemde onderwerpen verder uit te werken.
Indien u wilt bijdragen, overleg dan even met t.vanschaik


Potentiometrische titratie

Een van de belangrijkste toepassingen van de potentiometrie is de potentiometrische titratie. Hierbij wordt de potentiometrie als eindpuntsmethode gebruikt. Er zijn een aantal voordelen verbonden aan het gebruik van potentiometrie als eindpuntsmethode in vergelijking met visuele methoden:

  • de methode wordt niet beïnvloed door de gevoeligheid van het menselijk oog voor bepaalde kleuren
  • met de serie meetpunten genoteerd en de te gebruiken methode vastgelegd is er geen discussie meer over de grootte van het equivalentiepunt.
  • afhankelijk van de gekozen methode is het niet noodzakelijk bij het equivalentiepunt zeer voorzichtig te titreren.
  • niet voor alle titraties die als redoxtitratie uitgevoerd kunnen worden is een geschikte kleur-indicator beschikbaar. een geschikte combinatie van meet- en referentie-elektrode is doorgaans wel te vinden.
  • naast de redoxtitraties, waarbij tijdens de titratie tussen de te meten component en de titrant elektronen worden uitgewisseld, is ook de zuur-base-titratie met behulp van een glas-elektrode als potentiometrische titratie uit te voeren. Het overgrote deel van de potentiometrische titraties die in chemische laboratoria worden uitgevoerd zijn zuur-base-titraties.
Hierboven werd al aangegeven dat er verschillende rekenmethoden zijn om bij een potentiometrische bepaling het equivalentiepunt te vinden.
Voordelen potentiometrische titratie

Eindpunt vaststellen

Om met behulp van potentiometrie het eindpunt van een titratie vast te stellen zijn veschillende methoden ontwikkeld:

Dead stop
Er wordt getitreerd tot een vooraf bepaalde potentiaal bereikt is.
Raaklijnmethode
Er wordt, zeker in de buurt van het equivalentiepunt, met een klein, vast volume-interval tot ruim voorbij het equivalentiepunt getitreerd.
2e afgeleide
Net als bij de vorige methode wordt er, zeker in de buurt van het equivalentiepunt, met een klein, vast volume-interval tot ruim voorbij het equivalentiepunt getitreerd.
Gran's plot
Net als bij de vorige twee methodes wordt er, zeker in de buurt van het equivalentiepunt, met een klein, vast volume-interval tot ruim voorbij het equivalentiepunt getitreerd.
Eindpuntsmethoden

Dead stop

In zijn uitvoering benadert de dead stop methode de klassieke titratie het meest. Wordt in de klassieke methode reagens toegevoegd tot de indicator een bepaalde kleur heeft, in de dead stop methode wordt getitreerd tot een vooraf bepaalde potentiaal bereikt is. Bij deze methode is het wel noodzakelijk in de buurt van het equivalentiepunt voorzichtig te titreren. In de hedendaagse geautomatiseerde laboratoriumpraktijk wordt dit gerealiseerd door een automatische buret te gebruiken die door een computer wordt aangestuurd. De computer wordt continu gevoed met de potentiaal van de te meten oplossing. Als het verschil tussen de gemeten potentiaal en de ingestelde eindpotentiaal kleiner is dan een ook vooraf ingestelde waarde, word trager getitreerd. Naarmate het verschil kleiner wordt, daalt de titratiesnelheid. Is de eindpotentiaal een ingestelde tijd bereikt of overschreden, dan wordt de stand van de buret tot equivalentiepunt verklaard.
Dead stop

Nadelen van de deadstop methode

De dead stoptitratie heeft een paar nadelen:

  • Een van de belangrijkste voorwaarden voor een correct uitgevoerde deadstop-titratie is dat de omstandigheden van het equivalentiepunt zeer precies bekend zijn. Kleine verschillen ten opzichte van de situatie waarin de potentiaal in het eindpunt is vastgelegd mogen niet tot potentiaalverschillen in dat punt leiden. Is dit wel het geval dan wordt te vroeg gestopt, of juist te lang doorgegaan.
  • In de buurt van het equivalentiepunt wordt langzaam tot zeer langzaam getitreerd. Dit heeft tot gevolg dat de tijdsduur van de titratie niet altijd goed vastligt. Bovendien bestaat het gevaar dat onbedoelde stoffen meegetitreerd worden (Kooldioxide uit de lucht is bij titraties met een basisch eindpunt berucht).
Deze nadelen maken de deadstop eigenlijk alleen geschikt voor routinebepalingen in ten opzichte van elkaar zeer uniforme monsters.
Deadstop nadelen




Informatie afkomstig van https://nl.wikibooks.org Wikibooks NL.
Wikibooks NL is onderdeel van de wikimediafoundation.