Basiskennis chemie 4/Voorbeelden van een terugtitratie

Uit Wikibooks
Naar navigatie springen Naar zoeken springen

 

Voorbeeld van een terugtitratie

Hieronder volgt een voorbeeld waarbij een terugtitratie uitgevoerd wordt.

Voorbeeld

 

Gehaltebepaling calciumcarbonaat

Kalk is een bekende stof in de bouw. Kalk is voornamelijk calciumcarbonaat. Hoewel het niet de bedoeling is, kunnen door de manier waarop kalk geproduceerd wordt, ook andere stoffen in de "kalk" zitten. Een gehaltebepaling geeft aan hoeveel kalk er echt aanwezig is. De bepaling zou uitgevoerd kunnen worden volgens onderstaand voorschrift:
Weeg ongeveer 125 mg monster af. Breng het monster kwantitatief over in een erlenmeyer. Voeg met een pipet 50 mL salpeterzuur van een bekende concentratie toe en ongeveer 50 mL water. Doe een roermagneet in de erlenmeyer. Zet een trechter in de hals van de erlenmeyer en breng de oplossing op een magneetroerder met verwarming al roerend aan de kook. Laat de oplossing 10 minuten zachtjes doorkoken. Spoel na het afkoelen van de erlenmeyer de trechter van buiten en van binnen met een beetje water schoon en zorg dat het waswater ook in de erlenmeyer komt. Voeg 3 druppels fenolftaleïne-oplossing toe en titreer met natriumhydroxide tot de roze kleur 30 sec zichtbaar blijft.

CaCO3 met NaOH via HNO3

 
De actuele inweeg is 126,3 mg en de concentratie salpeterzuur is 0,1042 mol.L-1. De concentratie natronloog is 0,0972 mol.L-1,van die oplossing is 28,27 mL nodig.
    Back titration of CaCO3 with NaOH via HNO3.svg

Gegevens

 
Enkele opmerkingen bij het voorschrift
  • Wat het carbonaat betreft maakt het niet uit welk zuur je gebruikt, maar calciumsulfaat is zelf slecht oplosbaar, dus je kunt beter geen zwavelzuur gebruiken. Calciumchloride is wel goed oplosbaar, maar waterstofchloride is zelf ook vluchtig, dus zoutzuur kun je ook beter niet gebruiken.
  • Je moet uiteraard weten hoeveel salpeterzuur je precies gebruikt hebt. Het toevoegen ervan gebeurt dus met een pipet. De concentratie ervan is in een aparte bepaling vastgesteld.
  • De roermagneet heeft naast zijn functie in het mengen van de oplossing nog een tweede rol: als hij draait fungeert hij als een kooksteentje en zorgt ervoor dat het koken zo rustig mogelijk verloopt.
  • De trechter in de hals van de erlenmeyer zorgt ervoor dat tijdens het koken geen vloeistof uit de erlenmeyer kan spetteren.
  • De trechter moet spetteren voorkomen, maar zal zelf wel bespat kunnen zijn. Deze spatten bevatten ook monster, dus de spetters moeten ook in de erlenmeyer terugkomen, zodat ze meebepaald kunnen worden.
De berekening die bij deze bepaling hoort wordt hieronder volgens de SPA-methode opgezet:
Het gehalte calciumcarbonaat is te berekenen via:
    
verg. 1

gehalte = massa%

 
De massa van het monster is bekend, dus die kan ingevuld worden als hij nodig is. Het betreft hier een titratie, waarbij gegevens van de ene stof bekend zijn en er over een andere stof iets gezegd moet worden. Dat betekent 1) er is een reactievergelijking nodig, en 2) je moet via het aantal mol gaan rekenen. De reactievergelijking is in dit geval, calciumcarbonaat en salpeterzuur is:
    
reactie 1
Het is niet netjes om in bovenstaande reactievergelijking de opgeloste stoffen als neutrale stoffen te noteren, maar dan is tenminste wel duidelijk welk ion waar vandaan gekomen is.
Overgaan naar het aantal mol gaat met behulp van de molaire massa:
    
verg. 2

massa CaCO3

 
Uit reactie 1 blijkt dat voor elk molecuul 2 moleculen nodig zijn, dus:
    
verg. 3

aantal mol CaCO3

 
Het aantal mol salpeterzuur dat met het calciumcarbonaat gereageerd heeft, is de toegevoegde hoeveelheid salpeterzuur verminderd met wat er met het natronloog gaat reageren:
    
verg. 4

aantal mol HNO3

 
Vergelijking 4 is een optelling, waarbij voor beide termen een oplossing gezocht moet worden. Er ontstaan nu twee takken in de SPA-uitwerking.
Voor de eerste tak, of term in de optelling, het totale aantal mol salpeterzuur dat is toegevoegd geldt:
    
verg. 5
De twee factoren die je nodig hebt om het aantal mol salpeterzuur uit te rekenen zijn beide bekend, dus kun je langs deze tak stoppen met SPA en verder gaan met de andere tak.
De tweede term wordt bepaald via het aantal mol NaOH dat nodig is om het overschot salpeterzuur te neutraliseren. Hier stap je weer over naar een andere stof, dus heb je een reactievergelijking nodig. Je werkt al in mol, dus daar hoef je niets aan te doen. De reactievergelijking hier is:
    
reactie 2
Om dezelfde reden als bij reactie 1 staan de stoffen hier niet in ionen genoteerd. Duidelijk is wel dat het aantal mol NaOH en het aantal mol HNO3 gelijk is:
    
verg. 6
Voor het aantal mol natriumhydroxide geldt dezelfde kernbetrekking als voor het totaal aantal mol toegevoegd salpeterzuur:
    
verg. 7
Van vergelijking 7 zijn beide factoren bekend, dus nu kun je terug gaan invullen.
Pas op
Realiseer je dat de rekeneenheid voor volumes de Liter is, massa's worden in gram gebruikt. De getallen die je bij het invullen ziet zijn afkomstig uit een spreadsheet (die tussentijds niet afrond). Vul je de getallen in zoals ze in de uitwerking vermeld staan, dan gebruik je afgeronde waarden. Die waarden kunnen dus iets andere uitkomsten opleveren.
    
verg. 7

Invullen van de
vergelijkingen

 
    
verg. 6

aantal mol HNO3 over

 
    
verg. 5
    
verg. 4

aantal mol HNO3

 
    
verg. 3

aantal mol CaCO3

 
    
verg. 2

massa CaCO3

 
    
verg. 1

gehalte = massa%

 
De grote verschillen in een terugtitratie in vergelijking met een directe titratie zijn:
  • Je hebt iets meer tijd nodig voordat je met de eigenlijke bepaling kunt beginnen, want je moet eerst de te bepalen stof omzetten in een bepaalbare stof.
  • Vaak moet de concentratie van het reagens eerst via een aparte (directe) titratie bepaald worden. Dat is in dit voorbeeld niet ook gedaan, maar de concentratie van, in dit geval, salpeterzuur moet wel bepaald worden.
  • Bij de berekening is vergelijking 4 het essentiële punt: bepalen welk deel van het toegevoegde reagens met de te bepalen stof gereageerd heeft.
  • Beide termen van vergelijking 4 moeten daarna apart uitgewerkt worden.

Samenvatting

 



 

Informatie afkomstig van https://nl.wikibooks.org Wikibooks NL.
Wikibooks NL is onderdeel van de wikimediafoundation.