Titrimetrie

In de titrimetrie of volumetrie wordt met behulp van een titratie de hoeveelheid van een stof vastgesteld. Om bijvoorbeeld de hoeveelheid van een base - het tegenovergestelde van een zuur, dus een stof die zuur neutraliseert - vast te stellen wordt van een zeer zuiver zuur een hoeveelheid afgewogen en opgelost in water. Daarna wordt langzaam een oplossing van de te testen base toegevoegd. Als de base al het zuur geneutraliseerd heeft stop je en kun je uitrekenen hoeveel base er in de toegevoegde oplossing zat. Een base word ook wel loog genoemd. Titraties worden uitgevoerd met behulp van een buret. In zijn meest eenvoudige vorm is dit een glazen buis met aan een kant een kraan en een schaalverdeling. De buis wordt verticaal opgesteld met de kraan onderaan. Door voor de titratie de schaal af te lezen én als je stopt, kun je het volume reagens dat je hebt toegevoegd uitrekenen. Het reagens wordt in een titratie meestal titrant genoemd.

Titrimetrie
Volumetrie
Base
Loog
Titrant

De reactie tussen een zuur en een base is niet het de enige type reactie dat in de titrimetrie gebruikt wordt. Afhankelijk van de gebruikte titratiereactie worden namen gebruikt als

Acidimetrie

De reactie tussen een zuur en een een base

Oxidometrie

Tijdens de reactie worden elektronen van het ene atoom naar het andere overgedragen. Vaak wordt deze groep nog onderverdeeld. Vaak gebruikte aanduidingen zijn:

Jodometrie: Jood speelt een belangrijke rol in de titratiereactie.
Permanganometrie: Permanganaat ( ${\ce {MnO4-}}$ ) wordt als titrant gebruikt.
Cerometrie: De titratiereactie bestaat uit de overgang van cerium(IV) naar cerium(III)

Argentometrie: In de titratiereactie speelt zilver een rol
Complexometrie: Tijdens de titratie worden clusters van atomen gevormd die wel in oplossing blijven.

Deze namen hoef je nu niet uit je hoofd te leren. De verschillende groepen worden in de loop van de tijd allemaal besproken en de namen krijgen dan betekenis.

Titratiesoorten

Voorbeeld van een zuur-base-titratie

Om de concentratie van natronloog te bepalen - het hydroxide-ion is hier de base - wordt een titratie uitgevoerd waarbij kaliumwaterstofftalaat (

{\ce {KH(C8H4O4)}}

) als zuur gebruikt wordt. Kaliumwaterstofftalaat wordt vaak afgekort als

{\ce {KHFt}}

.^[1] De volgende reactie treedt op:

{\ce {NaOH + KHFt -> H2O + KNaFt}}

Kaliumwaterstofftalaat
KHFt

Waarom een titratie

Natriumhydroxide is een witte hygroscopische stof. Dit wil zeggen dat vast natriumhydroxide heel makkelijk water uit de omgeving (lucht) aantrekt. Van een afgewogen hoeveelheid natriumhydroxide weet je daarom nooit hoeveel mol NaOH je nu eigenlijk hebt, en hoeveel water er ook meegewogen is.

Natriumhydroxide
Hygroscopie

Voorschrift

Weeg nauwkeurig ongeveer 300 mg kaliumwaterstofftalaat of. Breng de afgewogen hoeveelheid stof over in een erlenmeyer. Voeg ongeveer 100 mL water toe en zwenk tot de vaste stof is opgelost. Voeg 3 druppels fenolftaleïne-oplossing toe en titreer met het natronloog.

Vaak is het handig het voorschrift zoals hieronder te "vertalen" in een soort stripverhaal, een werkschets. Daarin is

A: je weegschuitje of weegpapiertje

B: de hoeveelheid afgewogen KHFt

C: de erlenmeyer waarin je de titratie uitvoert en

D: de buret met natronloog

← de werkschets

Een erlenmeyer

Een werkschets maken heeft een dubbel doel:

Het maken van de schets helpt bij het vertalen van de tekst in wat je moet doen. Je kunt tijdens de uitvoering van links naar rechts door je schets gaan.
Bij het berekenen van het resultaat helpt de tekening ook, omdat je voor het uitvoeren van de SPA voor deze titratie, van rechts naar links kunt werken.

Wanneer moet je stoppen, indicator

Een van de nadelen van kaliumwaterstofftalaat en natriumhydroxide is dat beide vaste zuivere stoffen wit zijn. Ook zuiver

{\ce {KNaFt}}

is een witte vaste stof. Net als keukenzout en kristalsuiker lossen deze witte stoffen op in water en is de oplossing vervolgens kleurloos. Hoe weet je dat je voldoende base hebt toegevoegd aan het zuur?

Om dit duidelijk te maken wordt gebruik gemaakt van stoffen die in een zure omgeving aan andere kleur hebben dan in een basische omgeving. Zulke stoffen worden indicator genoemd (vergelijk het Engelse "to indicate", aanwijzen). Een veel gebruikte indicator is fenolftaleïne. Deze stof heeft in zuur milieu geen eigen kleur, is kleurloos. In een basische omgeving is de stof paars gekleurd. In het plaatje onder 'Titratiesoorten is dit aangegeven door de kleurverandering bij het eindpunt van de titratie.

Het eerste beetje base teveel, en dat is echt maar een heel klein, verwaarloosbaar klein beetje, zal tot gevolg hebben dat de indicator van kleurloos naar paars verkleurt. Dit verschil is goed te zien, en je weet dat je stoppen moet.

Meteen stoppen bij de eerste roze kleur die je ziet moet niet. Op de plek waar de druppel titrant in de oplossing valt zal de oplossing meteen basisch worden, en de indicator dus roze. Ga je vervolgens de oplossing mengen dan zorgt het zuur dat nog in de rest van de oplossing aanwezig is ervoor dat de oplossing als geheel toch weer - iets minder - zuur wordt en fenolftaleïne dus weer kleurloos.

Fenolftaleïne

zuur	basisch

Zuur in de lucht

Bij titraties met natronloog als titrant en fenolftaleïne als indicator staat altijd:

Titreer tot de roze kleur 30 seconden blijft.^[2]

Omdat je stopt bij de eerste kleine hoeveelheid base die je (eigenlijk te veel) hebt toegevoegd is de oplossing basisch geworden. Dit betekent dat zuren makkelijk zullen oplossen in deze vloeistof. Uiteraard voeg je niet expres extra zuur toe, maar in de lucht zit onder andere koolstofdioxide, ${\ce {CO2}}$ . Alle levende wezens produceren dit gas als onderdeel van hun voedselverwerking en planten gebruiken het in de fotosynthese om er suiker en andere stoffen die ze nodig hebben mee te maken. Dit gas wordt ook wel koolzuurgas genoemd. Dit gas lost goed op in water, maar geeft dan ook meteen een reactie met het kleine beetje base dat daarin aanwezig is:

{\ce {CO2 + NaOH -> NaHCO3}}

Het hele kleine beetje base dat zorgt dat fenolftaleïne roze kleurt verdwijnt weer, en de indicator wordt weer kleurloos!

Meteen stoppen bij de eerste kleur die je ziet is dus niet goed (je moet nog mengen - je gebruikt te weinig titrant), maar te lang wachten, te hard roeren om goed te mengen, is ook niet goed (je gebruikt te veel titrant).

Koolstofdioxide

Rekenen

Je weet nu welk volume natronloog je nodig had om de hoeveelheid afgewogen

{\ce {KHFt}}

te neutraliseren. In onderstaand schema is aangegeven hoe je de concentratie van het natronloog berekent. Eerst wordt aangegeven hoe je moet gaan rekenen, daarna wordt de berekening uitgevoerd.

Stap 1 Hoe?

Hier is de werkschets ook handig. Niet alleen kun je er tijdens het practicum op zien in welke volgorde je dingen moet doen, nu kun je zien hoe je de berekening aanpakt. Gek genoeg begin je achteraan: bij de buret met natronloog en al doende werk je naar het begin toe.

Concentratie is het aantal mol per volume. In formules wordt de concentratie met een kleine letter "c" aangegeven, het aantal mol met een kleine letter "n" en het volume met een hoofdletter "V". De formule wordt dus:

c_{NaOH}\ =\ {\frac {n_{NaOH}}{V_{NaOH}}}

Verg. 1

Concentratie

Stap 2 Hoe?

{\ce {NaOH + KHFt -> H2O + KNaFt}}

In de reactievergelijking zien we dat 1 molecuul ${\ce {NaOH}}$ reageert met 1 molecuul ${\ce {KHFt}}$ . Het aantal moleculen ${\ce {NaOH}}$ is dus gelijk aan het aantal moleculen ${\ce {KHFt}}$ .

Je kunt ook zeggen: het aantal mol

{\ce {NaOH}}

is gelijk aan het aantal mol

{\ce {KHFt}}

, in formulevorm:

n_{NaOH}\ =\ n_{KHFt}

Verg. 2

Aantal mol NaOH

Als je het aantal mol KHFt weet, kun je deze som uitrekenen.

Stap 3 Hoe?
Voor het aantal mol KHFt kunnen we de kernbetrekking voor molaire massa gebruiken:

M_{KHFt}\ =\ {\frac {m_{KHFt}}{n_{KHFt}}}

verg. 3

Kernbetrekking

Stap 4 Hoe?

Bovenstaande vergelijking staat eigenlijk verkeerd om: je wilt het aantal mol uitrekenen, de "n", maar in deze berekeing is de molaire massa het antwoord. Je moet de formule "ombouwen". In de wiskunde wordt netjes aangetoond hoe dat moet, maar misschien heb je in je vorige opleiding de 2, 3, 6-methode geleerd. Hier werkt dat ook goed.

Schrijf de vergelijking die je hebt als een correcte som met de getallen 2, 3 en 6. Hier wordt dat:

M\ =\ {\frac {m}{n}}\ \Longrightarrow \ 2\ =\ {\frac {6}{3}}

2, 3, 6-methode

Kijk nu waar de grootheid staat die je wilt uitrekenen: het aantal mol, de "n" staat op de plaats van de 3. Herschrijf de formule nu zo dat je de "3" uitrekent, vul de andere grootheden in op de plaats van hun cijfer:

3\ =\ {\frac {6}{2}}\ \Longrightarrow \ n\ ={\frac {m}{M}}

De formule die je gaat gebruiken wordt dus:

n_{KHFt}\ =\ {\frac {m_{KHFt}}{M_{KHFt}}}

verg. 4

De twee getallen aan de rechterzijde in formule 4 weet je: de massa heb je

{\ce {KHFt}}

heb je afgewogen, de molaire massa ervan kun je opzoeken of uitrekenen. Het resultaat van de formule 4, het aantal mol, kun je gebruiken bij het uitrekenen van vergelijking 2, en het resultaat van die berekening kun je in vergelijking 1 gebruiken.

Rekenen

Een andere optie is de formule eerst in elkaar schuiven, er één formule van maken. Vooral bij grotere formules kan dat de berekening vereenvoudigen. Het rechter deel van vergelijking 4 kun je ook noteren voor n_KHFt in vergelijking 2:

n_{NaOH}\ =\ {\frac {m_{KHFt}}{M_{KHFt}}}

verg. 5

Het zelfde kun je nu doen voor het rechter deel van vergelijking 5 en dat invullen in vergelijking 1:

c_{NaOH}\ =\ {\cfrac {\left({\cfrac {m_{KHFt}}{M_{KHFt}}}\right)}{V_{NaOH}}}

verg. 6

De notatie in vergelijking 6,een breuk nog een keer delen door iets, is niet handig. Je mag dat ook noteren als:

c_{NaOH}\ =\ {\frac {m_{KHFt}}{M_{KHFt}\ *\ V_{NaOH}}}

verg. 7

Als je de eenheden in vergelijking 7 invult zie je iets geks:

concentratie wordt opgegeven in mol/L, massa in gram, de molaire massa in gram/mol en het volume in mL. Je vindt dan:

{\frac {mol}{L}}\ =\ {\frac {gram}{(gram/mol)*(mL)}}\ =\ {\frac {gram}{mL}}*{\frac {mol}{gram}}\ =\ {\frac {mol}{mL}}

De omzetting van de vorm tussen het eerste en het tweede gelijkteken is het gevolg van: delen door een breuk is vermenigvuldigen met het omgekeerde
De volgende omzetting is het gevolg van het feit dat zowel boven als onder de gelijkstreep "gram" voorkomt, deze twee kunnen tegen elkaar weggedeeld worden.

Het resultaat laat zien dat als je de eenheden zoals die in het lab gebruikt worden invult, er iets geks gebeurt: Kijk je alleen naar de eerste en de laatste breuk dasn zie je dat mol/L ineens gelijk zou zijn aan mol/ml. Dat is natuurlijk niet het geval. Een milliliter is duizend keer zo klein als een liter, dus daar zit ook maar het duizendste deel in van wat er in een liter zit. Het probleem ontstaat doordat in de afleiding van de formule stilzwijgend gebruik gemaakt wordt van de officiële eenheden. In het lab worden vooral praktische eenheden gebruikt. Biij invullen van formules geldt daarom altijd:

Noteer de waarden in formules steeds in de officiële eenheden.

Dat wil dus zeggen: volume in Liter.

Eenheden

↑ Ft is geen echt chemisch symbool, maar de stof wordt heel vaak gebruikt, waardoor de afkorting erg makkelijk is. Ft staat dus voor ${\ce {C8H4O4^{2-}}}$ . Tijdens de reactie met natronloog reageert maar één van de waterstofatomen in KHFt!.
↑ Sommige voorschriften hanteren een andere tijd, maar het idee is steeds hetzelfde: wacht even, maar niet te lang.

[1] Ft is geen echt chemisch symbool, maar de stof wordt heel vaak gebruikt, waardoor de afkorting erg makkelijk is. Ft staat dus voor ${\ce {C8H4O4^{2-}}}$ . Tijdens de reactie met natronloog reageert maar één van de waterstofatomen in KHFt!.

[2] Sommige voorschriften hanteren een andere tijd, maar het idee is steeds hetzelfde: wacht even, maar niet te lang.

[1]

[2]